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测平仪

全站仪平距测量测不出来

测平仪

編輯: bianhao3 添加時間: 2019-05-01 12:03:37 訪問量: 52559

使用毛細柱分析的注意事項

1、無載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速。所以科曉儀器技術部的安裝調試人員和培訓工程師定會對操作人員強調:在柱箱(爐)升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似),在柱箱冷卻后方能關載氣。
     2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導致色譜柱迅速損壞,同時還應注意不能讓微粒或灰塵進入汽化室,因此在載氣進入儀器管路前必需凈化器;
     3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內表面上,將會取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。
     但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經受含水樣品。但不管如何,載氣進入管路前最好都應進行脫水處理;
     4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),對載氣除氧也很重要,由于N2和He中含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣對色譜柱固定液的氧化作用。
     科曉公司生產的GPI—Ⅱ型三氣路氣體凈化器即專門為以上幾點原因開發,可以根據不同需要裝填不同凈化劑,進行過濾、脫水、除氧除有機物。
     5、在大多數情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間北京pk賽車開獎計劃越短對柱的壽命影響越小。(見本頁附表)
     6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
     7、毛細管柱最大特點是高柱效,但是柱效不僅反映了柱本身的質量,而且還包括進樣過程的整個系統總效率,也就是說,自樣品進入系統的一瞬間開始到出峰為止,每一個能影響峰寬或分離效果的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
     
     8、一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數降低,峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
     1)、進樣器與毛細管色譜柱連接:
     分流進樣:分流點要求位于載氣流速較高的區域。
     不分流進樣:色譜柱最好不伸進進樣器內,避免造成氣流掃不到的區域,通常直接連接到進樣器的末端。
     2)、檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對微型TCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
     
     附表:
     常見色譜柱固定相的使用溫度
     1、聚二甲基硅酮類固定相: OV-1 , SE-30 (彈性體,OV-101 , SF96 , DC2000流體),使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長。一般來說,彈性體類固定液比流體類更穩定些,SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。
     2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(彈性體,5%苯基),SE-54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液體,35%苯基),OV-17(液體,50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE-54在280時穩定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩定性要差點。
     3、聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基),實際溫度上限是250℃。
     4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000(臘狀固體),FFAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax 20000),實際溫度上限是220℃。